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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的幾個方面
更新時間:2023-02-10
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氣相色譜儀具有高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一。
氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面:
(1)環(huán)境條件:
氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
(2)氣體純度:
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴重不穩(wěn),好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
(3)氣流比例的選擇:
對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
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