本文件按照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則(GB / T1. 1 - 2020)》的規(guī)定起 草。 本文件由口腔清潔護(hù)理用品工業(yè)協(xié)會提出。 本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC / TC 492 / SC1)歸口。
本文件規(guī)定了牙膏去除外源性色斑效果的實驗室評價方法。 本文件適用于牙膏去除外源性色斑效果能力的測定。
牙齒表面存在一層附著力強(qiáng)的獲得性膜,細(xì)菌在牙齒分解食物或日常飲食中帶有深色的食物或飲料,如 紅茶、醬油、巧克力、咖啡等會使獲得性膜著色,逐漸積累形成較難去除的外源性色斑。本方法采用牛牙作為 底物,經(jīng)切割、樹脂鑲嵌、拋光制成規(guī)則磨塊,將其人工染色獲得外源性色斑,通過模擬刷牙過程,利用色差計 測量牙齒顏色差異,評價牙膏去除外源性色斑效果能力。
5 儀器和設(shè)備
5. 1 刷磨儀:V8 或 L8 刷磨儀或其他等效產(chǎn)品。刷磨儀機(jī)位至少 8 個,刷磨載荷及次數(shù)可調(diào),刷磨載荷 可控(精度 0. 1g)。
檢測儀器推薦:SMY-01
5. 2 分析天平:精確至 0. 0001g。
5. 3 染色儀:具有與電動機(jī)相連的轉(zhuǎn)輪,轉(zhuǎn)輪上有可以容納牙磨塊的載具,轉(zhuǎn)輪下方配有一定容量的水 槽。
檢測儀器推薦:RS-01染色儀
5. 4 恒溫箱。
5. 5 色差計:具有符合牙釉質(zhì)塊規(guī)格的孔徑。
5. 6 自動攪拌器。
5. 7 低速精密切割機(jī)。
5. 8 磨拋機(jī):具有連續(xù)型號的碳化硅研磨盤(最小 600 目)。
6 處理步驟
6. 1 牙磨塊的制備
6. 1. 1 篩選及保存 挑選牛上頜恒切牙若干顆,要求根部無齲壞,頰側(cè)無白堊色斑塊、氟斑及肉眼可見缺陷、裂縫,牙齒至少 14mm 長,2mm 寬,刮除所有軟組織殘留物,貯存于 0. 1% 麝香草酚溶液或其他具有消毒作用但不改變牙齒 物理性質(zhì)的中性溶液。
6. 1. 2 牙釉質(zhì)塊制備和鑲嵌 切除牛牙根部后,將牛牙釉質(zhì)部分切成 5mm 寬若干段,最終切割成 5mm × 5mm × 2mm 的牙釉質(zhì)塊(牙 釉質(zhì)塊的規(guī)格可根據(jù)刷磨儀樣品裝載臺規(guī)格而定)。 萬方數(shù)據(jù)2022 年第 1 期 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏功效評價 去除外源性色斑效果實驗室評價方法 49 根據(jù)所使用刷磨儀的樣品裝載臺規(guī)格,訂制合適的模具,將牙釉質(zhì)塊放入模具中,釉質(zhì)面朝外,倒入自凝 樹脂(使用方法參照所購自凝樹脂說明書)使牙釉質(zhì)塊被包埋,且液面與模具厚度相平,待樹脂凝 固后即制成牙磨塊。
6. 1. 3 牙磨塊拋光和酸蝕 水冷條件下,在磨拋機(jī)上使用 P180 砂輪將牙磨塊釉質(zhì)面打磨至露出,且牙磨塊表面水平,接著使用 P600 砂輪拋光(需注意避免過度磨蝕露出牙本質(zhì))。制備好的牙磨塊保存于去離子水中備用。 牙磨塊應(yīng)經(jīng)過輕微酸蝕以加快染色過程。取若干拋光后的牙磨塊,浸入 1% 鹽酸溶液中,攪拌 60s,清水 沖洗干凈;然后浸入飽和碳酸鈉溶液中,攪拌 60s,清水沖洗干凈;最后浸入 1% 植酸溶液中,攪拌 60s,清水沖 洗干凈。 每次酸蝕需在染色前進(jìn)行,酸蝕后即放入染色儀中進(jìn)行染色。
6. 2 染色
6. 2. 1 染色液的配制
首先用熱水將胃粘蛋白溶解,隨后加入咖啡、醬油、紅茶和氯化鐵,攪拌均勻,2℃ ~ 8℃ 保存?zhèn)溆?。染?液保質(zhì)期為 3 天。其他組分可按實際需求添加。 配制染色液體積按染色儀實際需要量確定,各組分最終濃度:胃粘蛋白 2. 5g / L、咖啡 4. 0g / L、醬油 4. 0g / L、紅茶 4. 0g / L、氯化鐵 20mg / L。
6. 2. 2 牙磨塊染色 將酸蝕后的牙磨塊放入染色機(jī)中染色,染色過程環(huán)境保持 37℃ 以模擬口腔環(huán)境,調(diào)節(jié)染色機(jī)轉(zhuǎn)速為 2r / min使牙磨塊在染色液與空氣中循環(huán)交替,染色液應(yīng)每天更換。 染色完成后,取出牙磨塊將表面污物沖洗干凈,擦干表面水分,保留牙釉質(zhì)染色均勻的牙磨塊,于 10min 內(nèi)用色差計測量染色后牙釉質(zhì)的白度值(L* 前),挑選白度值(L* 前)在 35 ~ 45 范圍的牙磨塊,隨機(jī)分配到樣品 組和標(biāo)準(zhǔn)磨液組,每組 8 個,分組后采用獨立樣本 t 檢驗對兩組白度值(L* 前)進(jìn)行檢驗,要求兩組間無顯著性 差異(P > 0. 05)。 染色后未開展試驗的牙磨塊保存于去離子水中備用。
6. 3 刷磨處理 將標(biāo)準(zhǔn)牙刷頭和牙磨塊裝上刷磨儀后,設(shè)定刷磨儀往返頻率為 100r / min,調(diào)節(jié)牙刷頭和桿總重量為 (150 ± 2)g,往各個漿料杯加入適量牙膏漿,使其浸沒牙磨塊。樣品組使用對應(yīng)樣品牙膏漿刷磨,標(biāo)準(zhǔn)磨液 組使用標(biāo)準(zhǔn)磨液刷磨。啟動機(jī)器,往返刷牙 800 次。 刷牙結(jié)束后取下牙磨塊沖洗并擦干表面水分,于 10min 內(nèi)測量牙釉質(zhì)白度值(L* 后)。
7 計算結(jié)果與統(tǒng)計分析
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